有機(jī)硅、硅油、液體硅原料是嬰幼兒產(chǎn)品、電子、日化出口的核心原料。全球PFAS、鹵素管控趨嚴(yán),出口產(chǎn)品普遍要求總氟限值≤100mg/kg。

但硅基樣品高溫燃燒易生成二氧化硅灰分,且若樣品含碳,不完全燃燒易產(chǎn)生積碳,加之基質(zhì)干擾大、微量氟檢測重復(fù)性差,導(dǎo)致傳統(tǒng)檢測手段誤差大、操作繁瑣。盛瀚SH-CIC3200在線燃燒離子色譜系統(tǒng),針對有機(jī)硅復(fù)雜基質(zhì)開發(fā)專屬檢測方案,固體、液體硅樣品均可直接進(jìn)樣,精準(zhǔn)測定總氟含量,完美匹配化工企業(yè)、第三方檢測實驗室出口合規(guī)檢測需求。
硅油、液體硅高溫燃燒生成白色SiO?粉末,極易沉積在燃燒管、U型吸收管路,造成管路堵塞、氟離子吸附損失,數(shù)據(jù)偏低、平行樣偏差大。
部分原料氟含量低至0.3mg/kg級別,常規(guī)設(shè)備靈敏度不足,無法滿足出口100mg/kg限量篩查。
氧彈燃燒、濕法消解操作步驟多、耗時長,液體硅油易飛濺,易引入外部氟污染,RSD失控。
生產(chǎn)線原料既有液態(tài)硅油,也有固態(tài)硅樹脂,多數(shù)設(shè)備無法一套流程兼容兩類樣品檢測。
樣品分析
標(biāo)準(zhǔn)曲線配制:標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋,配制成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列,當(dāng)檢測值低于線性最低點,采用最低點單點校準(zhǔn)。
樣品前處理:取0.05g左右樣品放到瓷舟中,并蓋上石英棉,根據(jù)燃燒程序進(jìn)行分析。燃燒結(jié)束后吸收液上機(jī)分析。
重復(fù)性試驗:同一樣品連續(xù)測定多次,直至結(jié)果符合要求。
爐溫:1000℃
吸收液:超純水
色譜柱 | SH-AP-1(4.0mm×250mm) |
淋洗液 | 15mMKOH; |
流速 | 0.7mL/min |
柱溫 | 35℃ |
池溫 | 35℃ |
進(jìn)樣量 | 100μL |
檢測方式 | 抑制電導(dǎo)法 |
抑制電流 | 50mA |
△標(biāo)準(zhǔn)溶液F?0.2ppm色譜圖
△樣品-原料乳白
△樣品-原料混色
△氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線
使用盛瀚SH-CIC3200在線燃燒,標(biāo)準(zhǔn)品氟回收率為95.43%,儀器可靠,對原料液體硅、有機(jī)硅、硅油等樣品進(jìn)行高溫?zé)峤?,樣品中的鹵素轉(zhuǎn)化為鹵化氫或者鹵離子。這些氣體的燃燒產(chǎn)物被送到吸收系統(tǒng)進(jìn)行吸收后,進(jìn)入離子色譜儀,進(jìn)行定量和重復(fù)性檢測。實驗結(jié)果表明,樣品經(jīng)測試,能夠檢測其中總氟含量,樣品平行2次測試,RSD小于5%(當(dāng)樣品含量過低,會導(dǎo)致RSD值偏高),儀器性能穩(wěn)定、方法可靠,儀器及色譜柱性能符合該方法要求,能夠滿足出口要求的F限量100mg/kg的檢測要求。
◇準(zhǔn):富集濃縮技術(shù)降低雙氧水干擾,消除基體影響,提高檢測靈敏度,使痕量檢測更準(zhǔn)確。
◇快:50位自動進(jìn)樣系統(tǒng)實現(xiàn)高通量連續(xù)處理,支持24小時無人值守,顯著提升檢測通量及實驗室效率。
◇穩(wěn):智能溫控系統(tǒng)(最高可達(dá)1200℃)搭載多段加熱及五大控溫技術(shù),保障樣品完全燃燒。
◇智能:智能定時功能,可自定義檢測計劃,針對低濃度樣品,設(shè)置定時程序,提前完成空白燃燒。
◇綠色:留樣功能,即可復(fù)測追溯又可以當(dāng)作進(jìn)樣器,避免二次燃燒檢測造成資源浪費。
從色譜儀器到全流程一體化檢測解決方案,盛瀚色譜深耕國產(chǎn)分析儀器賽道二十余載,始終以行業(yè)真實檢測痛點為研發(fā)原點。面對全球日趨嚴(yán)苛的環(huán)保、進(jìn)出口化學(xué)品管控標(biāo)準(zhǔn),我們以全套成熟方法、本地化技術(shù)服務(wù)、完整配套耗材,為精細(xì)化工、新能源、新材料產(chǎn)業(yè)筑牢質(zhì)量安全防線,用自主創(chuàng)新的檢測技術(shù),護(hù)航萬千化工企業(yè)綠色、合規(guī)、高質(zhì)量發(fā)展。
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